电池研发常用的表征手段总结
电池研发涉及多个层面的材料、结构和性能分析,通常需要结合多种表征手段来评估材料特性、电化学行为、电池稳定性及失效机制等。
(1) 在学校读研、读博期间,为了发表高水平的文章,一般需要对课题进行较为深入的研究或者机理的分析,这时候就常用到像原位测试、透射、球差电镜、FIB等等。通过获取材料原子级别的图像,探索材料深层次的变化。
(2) 在工作期间,锂电池材料公司或制造公司,更多的是关注材料或者电池的性能是否满足客户的要求,它们重点不在追求高水平的学术论文上。很多时候一台SEM和一台XRD就能解决很多问题。对于一些小型的锂电池制造公司,有一台SEM都很不错了。
以下是一些常用的表征技术及其应用方向:
1.材料结构分析
X射线衍射(XRD)
分析电极材料、固态电解质的晶体结构、相变、晶格参数及结晶度。例如利用XRD测试石墨粉末/极片的取向度,石墨化度。
X射线荧光光谱(XRF)
上面说了XRD,它侧重于材料的结构,物相分析。而XRF侧重于元素分析。例如我们想要知道某种矿石种金的含量,则用XRF测试。
扫描电子显微镜(SEM)
观察电极材料、隔膜或电解质的表面形貌、颗粒尺寸及分布。SEM的微观形貌用的太多了,这里就不介绍了。SEM一般配合EDS,对元素进行半定量分析。
透射电子显微镜(TEM)
分析材料的微观结构(如晶格缺陷、纳米级相分离)及界面特性。
拉曼光谱(Raman Spectroscopy)
检测材料的化学键、相变(如石墨与无序碳的区分)及应力分布。
傅里叶变换红外光谱(FTIR)
分析材料官能团、有机电解液的分解产物或聚合物电解质的化学结构。
核磁共振(NMR)
研究电解液中离子传输机制、固态电解质中锂离子扩散路径。
2.电化学性能表征
循环伏安法(CV)
评估电极反应的氧化还原电位、可逆性及动力学特性。
电化学阻抗谱(EIS)
分析电池内部阻抗(界面阻抗、电荷转移阻抗、扩散阻抗等)。
恒电流充放电测试(GCD)
测定电池的容量、库仑效率、循环寿命及倍率性能。
恒电位间歇滴定(PITT/GITT)
计算锂离子扩散系数,研究电极材料的动力学特性。
3.表面与界面分析
X射线光电子能谱(XPS)
分析电极表面成分、化学态(如SEI膜成分、过渡金属溶解)。
原子力显微镜(AFM)
研究电极表面形貌变化、机械性能及界面膜的演化。
二次离子质谱(SIMS)
检测电极/电解质界面元素的深度分布及副反应产物。
4.成分与热分析
热重分析(TGA)
评估材料热稳定性、分解温度及成分比例(如碳含量)。
差示扫描量热法(DSC)
分析材料相变、反应热及电解液的热失控行为。
电感耦合等离子体光谱(ICP-OES/MS)
定量检测电极材料中的金属离子含量(如过渡金属溶解)。
5.微观结构与动态过程
原位/原位表征技术
原位XRD/TEM/Raman:实时观测电池充放电过程中材料的结构演变。
原位光学显微镜
监测锂枝晶生长或电极体积变化。
中子衍射
研究锂离子在材料中的占位及扩散行为(对轻元素敏感)。
6.电池性能测试
电池的电性能测试一般在电池测试柜上测试。扣式电池测试主要有蓝电和新威,很多学生公认的蓝电更好,但就是价格贵,导师只给买新威的。所以用新威的学校和公司也蛮多的。对于企业大容量的电池测试设备,杭可是龙头。
循环寿命测试
评估电池在长期充放电后的容量衰减及稳定性。
倍率性能测试
分析电池在不同电流密度下的容量保持率。
自放电测试
测定电池在静置状态下的容量损失。
安全性能测试
包括热滥用(高温)、过充/过放、针刺、挤压等极端条件下的安全评估。
7.其他先进技术
同步辐射光源
高分辨率成像与光谱分析(如软X射线谱研究界面反应)。
三维断层扫描(CT)
无损观察电池内部结构(如电极孔隙率、裂纹扩展)。
质谱联用技术(如DEMS)
在线监测电池产气成分(如CO₂、H₂等副产物)。
对于大部分公司来说,很多先进的设备是不用的,因为也用不到。在这个卷字当头的时代,你根本没有那么多时间去进行深入的分析。很多公司一贯的作风就是,模仿,复制。因为这样,产品才能快速上市。
确实,很多公司用的最多的还是这一类的测试:
通过ICP分析元素(应用特别广);
通过BET分析材料的比表面积;
通过电子万能试验机测试材料的力学强度、剥离力、隔膜、集流体的拉伸强度;
通过粘度计测试浆料(正/负极浆料、CNT浆料、CMC、PVDF浆料、电解液等)的粘度;
通过碳硫分析仪分析材料的碳含量;
利用电导率测试仪测试粉末的电导率和电解液的电导率;
利用电化学工作站测试EIS、CV、离子电导率等;
