XPS技术原理及在原位表征中的应用

注:紫外光电子能谱(UPS)和X射线光电子能谱(XPS)是两种常用的表面分析技术,它们都基于光电子能谱技术,但使用不同的激发源和检测方法。

一、紫外光电子能谱(UPS)

是利用紫外线作为激发源的光电子能谱技术;紫外线的能量较低,只能激发样品表面或近表面层的电子;UPS主要用于研究原子和分子的价电子结构,以及固体材料的价带电子结构,由于紫外光电子能谱的激发源能量较低,它能够提供高能量分辨率(约10-20meV)的测量,从而观察到分子振动能级的精细结构;UPS技术在量子力学、固体物理、表面科学与材料科学等领域有广泛应用

二、X射线光电子能谱(XPS)

是利用X射线作为激发源的光电子能谱技术;X射线的能量较高,能够穿透样品并激发深层电子,XPS主要用于测量样品内层电子的结合能,以及表面吸附物种的电子结构,XPS技术具有较高的能量分辨率(约0.01eV)和灵敏度,能够检测到微量元素和表面吸附物种;XPS技术在化学、物理、材料科学等领域有广泛应用。

三、比较

1. 激发源:UPS使用紫外线作为激发源,而XPS使用X射线作为激发源;紫外线的能量较低,只能激发样品表面或近表面层的电子;X射线的能量较高,能够穿透样品并激发深层电子。

2. 能量分辨率:UPS的能量分辨率较高(约10-20meV),可以观察到分子振动能级的精细结构;XPS的能量分辨率较低(约0.01eV),但仍然能够提供详细的电子结构信息。

3. 应用领域:UPS主要用于研究原子和分子的价电子结构,以及固体材料的价带电子结构;XPS主要用于测量样品内层电子的结合能,以及表面吸附物种的电子结构。

四、互补性

虽然UPS和XPS在激发源、能量分辨率等方面存在差异,但它们在表面分析领域中具有互补性:

UPS能够提供高能量分辨率的价电子结构信息,而XPS能够提供较低能量分辨率但较高灵敏度的内层电子结构信息;结合这两种技术,可以更全面地了解样品表面的电子结构,为科学研究和材料应用提供更多的信息

对于SEM-EDS只能检测无机材料。

可以借助俄歇峰来判断Cu的价态。

单氩离子可是能量大,破坏性强,适用于无机材料。团簇刻蚀主要用在物体表面,破坏性不大,依据分子间作用力,使用有机物。C60刻蚀有机物与无机物的混合物。优先刻蚀会导致混合物中的价态改变,需要控制刻蚀时间。

CEI膜是电解液不耐高压分解生成的,阻碍了嵌锂。通过改性电解液成分,结合XPS技术得知CEI膜有效变薄。优化前的表面主要含有烷基碳酸钠的成分,主要为电解液的分解产物,但只限于样品表面10nm的深度。优化后的材料没有探测到烷基碳酸钠成分。钠离子在160nm刻蚀都存在,说明可以正常穿插在碳层。

锂硫电池在充放电过程中形成的不同产物,使用XPS检测。在不同的阶段将电池拆解,进行测量,但是该方法非原位会对组分有影响。

XPS一般不能测试液体,根据样品信息,获得高真空相同性溶液。确定最佳反应位点后,测量电解质变化。

XPS光催化机理,通过光照前后对比。