铁含量-测定方法(三氯化钛-重铬酸钾法)

一、溶液配制方法

二、测试步骤

1、称样

操作步骤：

称取0.3～0.5g待测样于100ml烧杯中（精确至 0.0001g）；浆料与原料直接称至250ml三角瓶；品质管控要点：

1. 称量要准确；

2. 每个样品平行测试2次；

3. 同时做空白。

2、样品消解

操作步骤：

加盐酸：纯水（1：1）20ml，盖上表面皿，在270℃石墨电加热板上加热煮沸10min；品质管控要点：
250ml锥形瓶中加入20ml  HCl加热煮沸10min，冷却至室温，加入5ml 0.1mol/L的硫酸亚铁铵溶液、10mlS-P混酸、5滴指示剂滴定至终点，记录体积为V1。再加入5ml硫酸亚铁铵、10mlS-P混酸、5滴指示剂滴定至终点 ，记录体积为V2。V0=V1-V2

3、过滤

操作步骤：

冷却至室温，黑料湿过滤至250ml锥形瓶，用洗瓶冲洗烧杯壁及底部，保证烧杯中物质全部冲洗到滤纸上，待过滤完成后以顺时针（或逆时针）方向转圈冲洗滤纸，待滤液过滤完成后重复此动作2次，确保滤纸上的消解液全部冲洗到锥形瓶中；品质管控要点：

黑料中的炭黑无法消解，因此必须过滤

4、氯化亚锡还原

操作步骤：

1.黑料过滤后直接为淡黄色，直接进入下一步操作；

2. 原料及灼烧后的浆料制备液从电加热板上取下，趁热边加SnCl2溶液边摇晃至淡黄色；品质管控要点：

1. 原料及浆料因三价铁含量高而呈深黄色，需要先加SnCl2溶液还原为淡黄色；

2. 此过程必须在热溶液中进行

5、三氯化钛还原

操作步骤：

再趁溶液热时滴加 8 滴钨酸钠溶液再边摇边滴加TiCl3溶液由浅黄至蓝色并过量两滴；品质管控要点：

TiCl3溶液必须过量两滴至溶液呈深蓝色（TiCl3加入不足，溶液易被空气氧化成浅蓝色甚至淡黄色；加入量过多，TiCl3水解会使溶液发白，影响终点颜色判断）

6、调零

操作步骤：

将三角瓶冷却至室温，用去离子水冲洗后用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液恰好由蓝色变为无色品质管控要点：

调零直接影响样品中Fe含量测试值，颜色判断一定要准确

7、滴定

操作步骤：

加入10ml硫磷混合酸和5滴二苯胺磺酸钠指示液，滴定管调零后滴定，接近终点时呈现墨绿色品质管控要点：

硫磷混酸的作用：

1.缓冲剂：重铬酸钾在强酸性条件下较稳定；

2.掩蔽剂：掩蔽滴定过程中生成的Fe3+(棕黄色)对终点颜色的干扰

8、终点判断

操作步骤：

继续滴定控制少量（1/4滴，1/8滴）多次滴至终点呈现蓝紫色；品质管控要点：

邻近终点时滴定速度要慢，滴定管尖冒出少量重铬酸钾，用锥形瓶内壁沾下后，洗瓶冲洗沾液位置，再摇匀

9、计算

操作步骤：

V : 滴定消耗K2Cr2O7标准液体积,ml；

V0: 空白试验消耗K2Cr2O7标准液体积,ml；

C : K2Cr2O7标准液浓度，mol/L；

ｍ:称样质量,g。品质管控要点：

1. 相对误差要求：(最大值–最小值)/平均值*100≤0.3%；

2. 取三次测量值的算术平均值为最终测试结果。