电极极片剥离强度测试步骤及注意事项

电芯电极剥离强度测试是评估电极涂层(活性物质层)与集流体(通常是铜箔或铝箔)之间粘结力强弱的关键质量控制指标。这项测试对于电池的性能、安全性和寿命至关重要。

测试目的

1.评估涂层工艺质量

这是核心目的。测试结果直接反映了涂布、干燥、辊压等工序的工艺稳定性和控制水平。良好的粘结力是后续工序（如分切、卷绕/叠片）顺利进行的基础。

2.预测电池性能

①循环寿命：粘结力不足的电极在充放电过程中（尤其是深度充放电或快充快放时），活性物质颗粒会因体积膨胀收缩而更容易从集流体上脱落，导致活性物质损失、内阻增加、容量衰减加速，显著缩短电池寿命。
②倍率性能：脱落的活性物质会破坏电极内部的导电网络，增加电子传输阻抗，影响电池的高倍率充放电能力。
③安全性：严重脱落的活性物质可能在电池内部形成锂枝晶生长的“热点”或造成内短路风险；脱落的涂层碎片也可能堵塞隔膜孔隙，影响离子传输。

3.筛选和优化粘结剂/导电剂/配方

对比不同粘结剂（如PVDF, CMC/SBR, PAA等）、导电剂类型与含量、浆料配方对粘结强度的影响，为配方开发提供依据。

4.评估集流体处理效果

集流体表面的清洁度、粗糙度处理、是否涂覆导电涂层等，都会影响粘结强度。

5.来料检验和质量控制

作为电极生产过程中的重要检测项目，确保每一批次的电极都满足最低粘结强度要求。

6.失效分析

当电池出现性能衰减或失效时,分析电极的剥离强度有助于判断失效是否与界面剥离有关

测试步骤

1.样品制备：
从未注液的电池极片(正极或负极)上裁切出特定宽度(通常为10mm,15mm,20mm或25mm)和足够长度(通常>100mm)的电极条
确保裁切边缘整齐，无毛刺，避免损伤涂层。
用无尘布或压缩空气轻轻清洁样品表面。
2.粘贴胶带：
选择宽度大于或等于样品宽度、具有足够粘性且粘性稳定的双面胶带（通常为高粘性丙烯酸胶带）。
小心地将胶带平整地粘贴在电极的涂层面上，避免产生气泡。粘贴长度应足够长(通常覆盖测试区域并留出足够手持部分)。
使用标准压辊(如2kg橡胶辊)以恒定速度(如10mm/s)在胶带上单向滚压数次(如3-5次)，确保胶带与涂层完全、均匀、牢固地接触。
3.准备与固定：
将粘贴好胶带的电极样品一端（集流体端）牢固地夹持在材料试验机的上夹具中。
将胶带的自由端（已粘贴在涂层上的胶带的另一端）反折180°，牢固地夹持在材料试验机的下夹具中。这样，胶带与涂层面之间形成了一个剥离角度（通常为90°或180°，具体角度依据标准规定）。
4.进行剥离测试：
设定试验机参数：选择合适的剥离速度（常见范围为50mm/min-300mm/min，如100mm/min）、剥离距离（通常50mm – 100mm）、采样频率等。
启动试验机，下夹具以恒定速度向下移动，将胶带从电极涂层表面剥离下来。
试验机实时记录剥离过程中的力值（剥离力）与位移（剥离长度）数据。
5.数据采集与处理：
剥离过程稳定后（通常排除起始和结束阶段约10-20mm的数据），记录剥离力随位移变化的曲线。
计算剥离强度：
①平均剥离力：取有效剥离区间内剥离力的平均值。
②剥离强度：剥离强度(N/m)=平均剥离力(N)/样品宽度(m)。有时也以N/cm或N/mm为单位。
报告结果：通常报告平均值、最大值、最小值、标准差等。
6.观察与分析（可选但重要）：
观察剥离后的涂层表面和胶带表面：
①内聚破坏：涂层内部发生断裂（涂层被撕裂），残留在胶带和集流体上的都是涂层。表明涂层本身强度弱于界面粘结强度。粘结剂可能不足或分散不均。
②界面破坏/粘附破坏：破坏发生在涂层与集流体的界面处，集流体暴露，胶带上粘有完整的涂层。表明界面粘结强度是薄弱环节。集流体处理、粘结剂与集流体的相容性可能是问题。
③混合破坏：同时存在内聚破坏和界面破坏的区域。
记录破坏模式有助于深入分析粘结失效的原因。

注意事项

1.环境控制：测试应在标准温湿度环境下进行（如23±2°C,50±10%RH）。温湿度对粘结剂性能和胶带粘性有显著影响。
2.样品代表性与一致性：样品应从电极的不同位置（如头部、中部、尾部，涂布面中心、边缘）裁取，以评估均匀性。确保不同批次或不同条件的样品制备方式（裁切、清洁）完全一致。
3.胶带选择与一致性：
①必须使用粘性足够且稳定的标准胶带（型号需在报告中注明）。
②胶带粘性是测试中的关键变量，不同胶带或同一胶带不同批次/存储条件可能导致结果差异。
③确保胶带粘贴时无气泡、无褶皱，滚压压力、次数、速度需标准化。
4.粘贴与滚压：
①滚压是确保胶带与涂层充分接触的关键步骤，压力不足会导致结果偏低（接触不良），压力过大可能破坏涂层结构。必须使用标准压辊并规定滚压参数。
②滚压方向（单向）和速度也要保持一致。
5.夹持与剥离角度：
①样品必须夹持牢固，防止打滑。
②剥离角度(90°或180°)必须严格符合所采用标准的规定,角度偏差会显著影响剥离力读数
③确保剥离过程中剥离角度保持恒定（试验机夹具设计需保证）。
6.剥离速度：剥离速度对剥离力有影响（通常速度越快，测得的力越大）。必须按照标准规定的速度进行测试，并在报告中注明。
7.避免污染：操作人员需佩戴无尘手套，避免手直接接触电极涂层和胶带粘性面，汗渍或油脂会严重影响结果。
8.数据有效性判断：
①观察剥离曲线是否平稳。波动过大可能表明样品制备不良（如气泡、褶皱）、夹持问题或涂层/界面本身不均匀。
②注意剥离起始和结束阶段的异常数据，应在计算平均剥离力时剔除。
③报告破坏模式，这对结果解读至关重要。
9.多次重复：每个测试条件应至少测试3-5个有效样品，报告平均值和离散度(如标准差)，以评估结果的可靠性和电极的均匀性
10.标准依据：务必明确测试所依据的具体国家标准、行业标准或企业内部标准（如GB/T36363-2018《锂离子电池用聚烯烃隔膜》、IEC62660-3, ASTMD903,JISZ0237等），并严格按照标准执行。不同标准在样品尺寸、胶带类型、剥离角度、速度等方面可能有差异。
11.安全：处理电极样品时（尤其是干燥后的正极粉末），注意粉尘防护。

总结

剥离强度测试是锂离子电池电极制造中一项基础而重要的检测项目。通过严格控制测试条件、规范操作步骤并仔细分析结果（包括剥离力和破坏模式），可以有效监控电极制造工艺的稳定性、预测电池性能与寿命，并为材料选择和工艺优化提供关键依据。