三元前驱体球形度和表面孔隙率如何量化分析
研究背景
还在纳闷怎么对比自己做的三元前驱体形貌是否和其他人一致吗?光靠眼睛看?那可过时了,眼睛看可看不准。在这里,我们介绍两种可以量化三元前驱体形貌指标的测算方法——IPP球形度分析与matlab孔隙率分析。
1.球形度的测量—IPP(Imagine-Pro Plus
将SEM拍摄的微观结构下的颗粒外形,通过IPP软件测量相关参数,结合公式计算出对应的球形度,最终达到球形度量化的目的。方便实际研发和生产中的对于产品质量的评价和对比,具有很重要的工业生产意义。
球形度
标准球体的球形度等于1,其它物体球形度小于1。其中,数值越接近1,表示颗粒越接近球体,即球形度越好。
工艺条件
pH的偏低/高,或pH浮动较大,都会造成二次颗粒的异形;或者是搅拌的原因造成颗粒的粘连等;都会导致颗粒形态的各异性。
颗粒形状
理论上来说,颗粒的形状不仅在一定程度上影响宏观的振实密度,对后续电池的电化学性能也有一定的影响。
理论分析



公式中的参数对应的物理意义
素材选取


★选取jpg.格式;
★1000x颗粒过小,进行软件选取颗粒时,手工不易操作;
★3000x颗粒形态明显,可采集的样本数比1000x少,但1000x粘黏较明显,实际进行软件操作时不是很方便。
软件操作

01 打开文件

02 选取测试目标

03 选取测量参数

04 选取目标的转换

05 数据的查看和导出

2.表面孔隙率统计分析—matlab
表面孔隙率
对SEM测得的球形颗粒表面缺陷进行量化处理,引入面孔率表征颗粒表面结构的缺陷,面孔率反应了一次颗粒的堆积密度,理论上微观颗粒结构的面孔率会对颗粒宏观上的振实密度有一定的负相关的影响。
理论分析/素材选取


★小颗粒(3.0+μm)选用20000x,大颗粒(10.0+μm )选用10000x或者20000x,同一系列统一颗粒尺寸;
★颗粒为三维球体,体现在SEM图片中为二维,选取观测面时应该以颗粒中心为观测面中心,选取一定的方形(最好规范统一。)
软件操作

01 量化处理

02 图像数值化处理程序



结果输出面板
★球形度是衡量前驱体品质的重要指标,目前行业内对前驱体球形度都是定性分析,本文原创性的开发了一种快捷方便的定量分析方法
★表面孔隙率是前驱体的一个重要指标,目前行业内倍率型正极材料/大单晶正极材料一般要求高孔隙率前驱体,容量型正极材料正常孔隙率即可上述两种定量测试方法对前驱体行业发展具有重要意义,将在一定程度上促进行业发展进步
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