交流阻抗法测电解质电导率(二):测试环境和参数设置
上一篇文章介绍交流阻抗谱法测试电解质材料(电解液、氧化物、硫化物及聚合物)电导率的方法。本期介绍测试环境和测试参数。
1 测试环境
测试时需要考虑测试环境的影响,电磁屏蔽对与高频电感干扰的排除不可缺少。此外,还要保证测试时湿度、温度的相对一致。选择适当的温度梯度进行测试。需要注意的是,在每个温度点至少保温30min, 使得样品温度和环境温度保持一致;而对于聚合物电解质,由于其热稳定平衡较慢,在每一个温度点至少恒定2h再开始测量。常规电化学工作站没有温度控制系统,可以通过温湿度试验箱来控制温湿度。常规高低温(湿热)试验箱,温度范围在-30-150°C ,湿度范围为(25-98)%RH/(25-85)°C。可根据不同的需求选取不同的温度范围和控制精度。
2 测试参数
交流阻抗法的测试参数主要如下文所述。
① 频率的起始和终止范围:频率扫描的方式可以选择从高频到低频、低频到高频以及中间某频率到高频再回至低频、中间某频率到低频再回至高频。通常选择从中间某频率到高频再回至低频,以验证数据的重复性,并且避免起始时太高频率或太低频率造成的体系不稳定而测试中断。不同的测试体系参考文献选择频率的范围,频率范围和温度结合,获取所需信息。
② 直流电压:一般设在开路电位。
③ 交流振幅:对一般扣式电池和三电极体系,选择5mV或10mV; 对一般固体材料的测试,选择5mV或10mV, 也可更大。需要注意:对液体体系而言,交流振幅过小,微扰比较小,得到的响应也比较弱,交流振幅过大,对体系的干扰比较大,体系可能达不到稳态,因而需要谨慎选择合适的振幅范围;对固体体系而言,大的交流振幅对体系可能不会有太大的干扰。
基于以上测试参数,以及预估的电阻范围,选择表中合适的电化学工作站进行下一步的测试。

